DL 424-1991 火电厂用工业硫酸试验方法
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日期: |
2009-8-31 |
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火电厂用工业硫酸试验方法,DL 424- 1991,目次,1 适用范围.. 333,2 引用标准.. 333,3 取样方法及有关安全注意事项,、.. 333,4 硫酸含量的测定,,.. 333,5 灼烧残渣的测定,,.. 334,6 铁含量的测定,,,,.. 335,7 色度的测定. 336,8 透明度的测定,,.. 337,附录A 一级工业硫酸的技术指标(参考件),.. 337,中华人民共和国电力行业标准,DL 424- 1991,火电厂用工业硫酸试验方法,适用范围,本 方 法 适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业硫酸,可,用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用,2 引用标准,:一:,GB 534 工业硫酸,GB 603 制剂及制品的制备方法,GB 601标准溶液的制备方法,取样方法及有关安全注愈事项,取 样方法,从装载硫酸的槽车(船),取样点应从上、中、下部取样),少于500 mLo,中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一,采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样量不得,3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(010 x 300 mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得,少于3坛,取样总体积不得少于500 mLo,3.1.3 将所取试样混合均匀,装人清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等,3.2 安全注意事项,由于 硫 酸 是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安全,操作或,取样时必须遵守如下规定,3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源,3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运愉或用金属罐贮放硫酸时,禁止,在敞口容器附近抽烟,动用明火,4 硫酸含f的测定,4.1 方法提要,本 方 法 适用于硫酸纯度的测定。其原理为。以甲基红一亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠,标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量,4.2 试剂,4.2.1 。(NaOH) =1.0 mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601-1977《标准溶液制备方,中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施,3 33,法》配制和标定,4.2.2,4.3,4.3.1,甲基 红一亚甲基蓝指示剂:按GB6 03-1977《制剂及制品的制备方法》配制,分析步骤,取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量,装有250 mL蒸馏水的500 mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,稀释至刻度,此溶液为待测试液,(m),然后将浓硫酸注人,冷却到室温后,用蒸馏水,4.3.2 取待测试液20.00 mL(三份),加2-3滴甲基红一亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用,(NaOH)= 1 .0 m ol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终,点,4.4,4.4.1,计算及允许差,硫酸含量二(以质量百分数表示)按式(]),c (NaOH)a (NaOH)M,计算:,告H2S04,1000M ,--下二v,J UU,x 100% (1),式中:,M(,4.4.2,(NaOH)- 氢氧化钠标准溶液的浓度,。1几;,a (NaOH)— 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,m工;,2H2S O4)- 2t& M % JTF'lqfit,M (2 H 2 SO4)一49g/m ol;,m— 试 样 质 量,9;,v— 滴 定 时 所 取 待试液的体积,mL;,50 0— 待 测 试液的总体积,mLo,允 许差,硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%0,灼烧残渣的测定,5.1 方法提要,灼烧 残 渣 代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发至干,在,800土20℃下灼烧15 min,然后称量残渣质量进行测定,5.2 仪器,5.2.1 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60一100 mLo,5.2.2 高温炉,5.2.3 干燥器:硅胶或抓化钙干燥器,5.2.4 砂浴或电热板,5.3 分析步骤,5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800土20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧巧min,放在干燥器,(5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1 mg)a,5.3.2 在蒸发皿中加人15--25 mL试样(约25-40 g),称量其质量(称准至0.1 mg).,5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发至,干,移人高温炉(5.2.2)内,在800士20℃灼烧15 min,放人干燥器中冷却至室温,称量,33 4,其质量(称准至0.1 mg)a,:一:计算及允许差,灼烧 残渣含量,(以质量百分数表示),按(2)式计算:,m2二竺x 100%,(2),式中:raZ— 灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g;,Ml - 蒸 发 皿 的质量,g;,,— 试 样 的 质量,g.,5.4.2 允许差,试 样 平 行测定的允许相对偏差如下:,残 渣 含 量,% 允许相对偏差,%,0. 02 - -0 .1 1 0,< 0. 02 20,6 铁含f的测定,6.1 方法提要,铁 离 子 是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常,用邻菲罗啦法,其原理为:试样蒸干后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸经胺将试样中的铁,(m)还原为铁(D)在pH为4-5的条件下,铁(0)与邻菲罗琳反应生成红色络合物,可用分光光度法测定其含量,6.2 仪器,分 ……
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